logo

Бесплатный звонок по РФ

8 800 100-88-48

+7 (495) 374-58-88
Выберите город
Официальные магазины
Москва Санкт-Петербург
Тюмень Краснодар
Торговые партнеры
Казань Липецк
Севастополь
Не нашли свой город — у нас есть Доставка по россии ?
Перезвоните мне

Дробная дистилляция

Прежде чем начать разбираться с фракционированием спиртосодержащих продуктов, необходимо внести ясность в терминологию, так как из-за неправильного трактования основных понятий возникают недопонимания и ошибочное восприятие информации.

Корректное и точное описание терминов дистилляция и ректификация имеется в книге Э. Креля «Руководство по лабораторной перегонке», там сказано:

«Дистилляция — это процесс испарения одного или нескольких компонентов с последующем охлаждением и конденсацией паров.

Ректификация — сложный процесс разделения многокомпонентной смеси за счет тепломассообмена, то есть многократного испарения и конденсации»

К процессу дистилляции будут относиться простые отгонки с конденсацией всех поднимающихся по колонне паров и, как следствие, меньшая степень очистки конечного продукта.

frakcionironanie-pri-distillatii-1.jpg

При ректификации идет процесс тепломассообмена между поднимающимися спиртовыми парами и жидкой флегмой, стекающей вниз; следствием чего будет более чистый продукт на выходе. При этом особенности работы с ректификационными установками будут значительно отличаться от дистилляции.

Независимо от метода разделения фракций, его суть — это избавление основного продукта от вредных примесей. Чтобы понять какие примеси необходимо отделять и как они сказываются на конечном продукте, необходимо понять в каком количестве и откуда они берутся.

Образование побочных продуктов

Большая часть побочных продуктов образуется в результате жизнедеятельности дрожжей, а при тяжелых условиях сбраживания их концентрация увеличивается в разы. При соблюдении комфортных условий брожения образуется минимум побочных продуктов.

Главные параметры, влияющие на качество бражки:

  • Температура брожения;
  • Микробиологическая чистота;
  • %-ое содержание сахара;
  • Содержание витаминов;
  • Содержание микро- и макроэлементов в бражке;
  • Немаловажную роль играет и подобранный штамм дрожжей. Штаммы дрожжей, предназначенные для производства спиртосодержащей продукции, будут более устойчивы к негативным факторам, чем дрожжи из других отраслей.

Нормальные условия для брожения:

  1. Температура брожения в пределах 20-22oC;
  2. Содержание сахара не более 25%, не считая случаев использования специальных штаммов дрожжей, где содержание сахара можно увеличить до 30%;
  3. Микробиологически чистая среда;
  4. Достаточное количество питательных элементов, необходимых для построения внутренних органелл дрожжевой клетки, а также для правильной работы ее ферментов.

При соблюдении данных условий количество образующихся примесей будет в пределах 0.3-0.5% от количества переработанного сахара.

Если не соблюдать эти условия, то количество побочных продуктов, образующихся в процессе брожения может достигнуть 1-1.5% от количества сахара. Плюс ко всему, из-за автолиза дрожжевых клеток, что так же является следствием трудных условий для жизнедеятельности дрожжей, будет расти концентрация органических кислот.

Пример

Представим бражку с начальным содержанием сахара 20%. Среднее содержание спирта (после сбраживания) будет около 10% об. Следовательно, в 100 литрах браги (20 кг сахара) — порядка 10 литров абсолютного спирта. Максимальное количество примесей при соблюдении всех условий сбраживания примерно 100 мл. Расчет грубый, но наглядный и быстрый.

Если же условия не соблюдать, количество примесей может достигнуть 300 мл. Казалось бы, 200 мл разница — это не так много, при условии, что общий объем спирта 10 литров. Многие скажут: «отбирай головы с запасом, процентов 10 — это около 1 литра, и можно особо не стараться при приготовлении браги». Но, на практике, не все так просто!

  1. Этиловый спирт имеет характерный слабовыраженный, относительно других примесей, аромат. Любой посторонний компонент даже в минимальной концентрации будет выделяться на его фоне и, так или иначе, будет влиять на органолептику конечного напитка. Даже при многократной отгонке, независимо от поддерживаемых режимов и разницы в температурах кипения разных компонентов, в результате процесса «каплеутягивания» в конечный продукт будет попадать полный спектр компонентов и чем выше их концентрация в бражке (в исходном сырье), тем больше попадёт в конечный напиток. Не существует таких колонн, которые на выходе давали бы 100% чистый этиловый спирт.
  2. При отгонке, под воздействием высокой температуры, активно идут реакции этерификации — образование сложных эфиров при взаимодействии кислот и спиртов, которые очень сильно влияют на органолептику напитка. При нарушении условий сбраживания (высокая температура, неправильный штамм дрожжей, высокая концентрация сахара, заражение посторонней микрофлорой) происходит быстрый автолиз дрожжевых клеток и активное высвобождение органических кислот. Чем больше кислот, тем больше посторонних эфиров будет образовано в процессе отгонки и, соответственно, тем больше посторонних нот (не свойственных исходному сырью) будет в аромате и вкусе конечного продукта.

Химические компоненты браги

Основные вещества, образующиеся в процессе брожения представлены в таблице 1.

Таблица 1

Вещество

Температура кипения, чистого компонента , oC

Примечания

Одноатомные спирты

Метиловый

65

Токсичен в любых количествах

Этиловый

78.3

Приятный запах и вкус

Пропиловый

97.4

Острый запах

Изопропиловый

82.1

-

Бутиловый

117.5

Приятный запах, сладковатый на вкус

Изобутиловый

108.4

Сильный жгучий запах и вкус

Амиловый

128

Неприятный, удушающий запах

Изоамиловый

132

-

Многоатомные спирты

Изобутилгликоль

178.5

Практически без запаха, сладкий на вкус

Глицерин

275

Практически без запаха, сладкий на вкус

Альдегиды

Уксусный

20

Резкий, неприятный запах

Пропиловый

50

Резкий, неприятный запах

Масляный

75

Резкий, неприятный запах

Фурфурол

162

Токсичен, запах миндаля

Акролен

56

Резкий неприятный запах, вызывает слезотечение.

Эфиры

Муравьиноэтиловый

54

Приятный аромат, составная часть вкусоароматики рома

Уксусноэтиловый

77

Приятный фруктовый аромат

Изомасляноэтиловый

110

Аромат груши или яблока

Изовалериановоэтиловый

134.3

Фруктовый аромат

Кислоты

Уксусная

118

Имеет неприятный запах

Пропионовая

140

Имеет неприятный запах

Масляная

162

Имеет неприятный запах

Валериановая

185

Имеет неприятный запах

Капроновая

205

Имеет неприятный запах

В таблице 1 приведены основные компоненты, которые можно обнаружить методом хроматографического анализа, как в браге, спирте-сырце, так и в конечном продукте. Меняется лишь их количественное содержание. Указанная в таблице температура кипения, говорит о температуре кипения чистого компонента. В смеси их температура кипения будет гораздо ниже.

На самом деле микропримесей гораздо больше. Значительная часть из них до сих пор не идентифицирована, как и воздействие на конечный продукт. И что самое главное, не изучено влияние этих примесей на организм человека. Это достоверный научный факт! При проведении хроматографического анализа пробы изучают на содержание конкретного компонента, который заранее известен, мы знаем что он есть, мы измеряем его концентрацию и так по очереди по каждой примеси. Нет такого анализатора, который показал бы полный спектр всех микропримесей, в том числе неизвестных «следопыту». Нельзя найти то, чего не знаешь!

Зависимость химического состава браги от исходного сырья

Химический состав браги и спирта-сырца очень похож. За исключением нелетучих компонентов, которые в большом количестве содержатся в браге.

Химический состав браги очень сильно зависит от исходного сырья. В зерновом сусле содержится больше различных химических компонентов, чем к примеру, в сахарной браге. Следовательно, в зерновой браге и примесей будет больше. Но при этом положительно влияющих на вкусоароматику компонентов в зерновой браге будет так же больше. В данном случае меняется качественный состав примесей в браге, количественный состав при одинаковом содержании сахара будет примерно одинаковый.

Отделение примесей от основного продукта

Отделить полностью присутствующие в браге химические компоненты от основного продукта невозможно, можно лишь сократить их количество до допустимого минимума. Для этого и используют фракционную дистилляцию или ректификацию.

Получение спирта-сырца и дробная дистилляция

После приготовления браги приступают к ее отгонке и получению готовой продукции.

frakcionironanie-pri-distillatii-2.jpg

Чаще всего отгонку проводят в 2 этапа:

  1. Получение спирта-сырца
  2. Дробная дистилляция

Прежде чем разобрать подробно эти процессы, обратим внимание на разделяемые компоненты.

Как показано в Таблице 1, компоненты в составе бражки имеют различную структуру и свойства, в процессе дистилляции вести они себя тоже будут по-разному — с разной скоростью и в разной концентрации они будут дополнять спиртовые пары. Причем очередность улетучивания веществ будет зависеть как от свойств вещества, так и от концентрации этилового спирта.

При разделении многокомпонентных смесей используют определение «Коэффициент ректификации» (Кр). Он показывает насколько в паре увеличивается или уменьшается содержание примесей по отношению к этиловому спирту. Этот коэффициент позволяет понять, как себя ведут примеси в процессе перегонки.

Коэффициент ректификации примесей практически не зависит от содержания других веществ, так как общее количество примесей в спирте-сырце не превышает 3% от общего объема спирта. Поэтому считают, что зависимость связана только с концентрацией этилового спирта и летучесть отдельных примесей не зависит от наличия других примесей в растворе.

В таблице 2 представлены коэффициенты ректификации отдельных примесей.

Таблица 2

Концентрация этилового спирта, % об.

Уксусный

альдегид

Изоамиловый

спирт

Муравьино- этиловый эфир

Уксусно- этиловый эфир

Изовалериа- новоэтиловый эфир

Изомасляно- этиловый эфир

Фурфурол

Метиловый спирт

95

3.29

0.22

5.08

2.09

0.79

0.89

-

-

90

3.34

0.26

4.01

2.37

0.88

1.07

-

-

80

3.25

0.36

4.25

2.77

1.26

1.30

-

-

70

3.08

0.44

4.61

3.07

1.45

1.96

-

-

60

2.86

0.61

4.92

3.30

1.76

3.23

-

-

50

-

0.8

5.26

3.86

-

-

-

40

-

1.05

5.83

4.77

-

-

0.31

0.56

30

-

1.3

-

5.43

-

-

0.38

0.56

20

-

2.02

-

5.47

-

-

0.69

0.51

10

-

-

-

5.69

-

1.10

0.44

При коэффициенте ректификации Кр>1 примесь будет более летучей, чем этиловый спирт и считается головной фракцией.

При Кр<1 летучесть примеси будет хуже, чем у этилового спирта и такая фракция считается хвостовой.

Если посмотреть в таблицу 2, то мы видим явных представителей головной и хвостовой фракции. Но гораздо больший интерес представляют примеси, меняющие свой Кр в зависимости от концентрации спирта. Эти фракции называют промежуточными и наибольший вред напитками приносят именно они. К слову говоря, вред они приносят только при несоблюдении правил дистилляции.

Промежуточные фракции

На данный момент известно не так много промежуточных фракций, но общие закономерности в их свойствах все-таки выявлены. При высоких концентрациях спирта они обладают свойствами хвостовых фракций, при низких концентрациях спирта они обладают свойствами головной фракции и испаряются быстрее этилового спирта. И самое неприятное, что при определённых концентрациях этилового спирта они имеют Кр=1, то есть испаряются вместе с этиловым спиртом.

В последнее время неграмотная часть винокуров выставляет промежуточные фракции, а в частности изоамиловый спирт, главными врагами дистиллятов и списывают свои неудачи на присутствие промежуточных фракций.

frakcionironanie-pri-distillatii-5.jpg

В результате придумывают различные способы «как бы его устранения» из конечного продукта. Чаще всего эти методы устранения связаны с многократной дистилляцией спирта-сырца. При этом винокуры никак не уделяют внимание химическим процессам, происходящим в смеси при многократных отгонках. Действительно, напиток после 3-4 отгонок будет иметь более чистый вкус и аромат. Связано это с более глубокой очисткой дистиллята, но по факту теряется большая часть положительно влияющих на конечный продукт химических веществ и происходят более серьезные химические превращения веществ, находящихся в спирте-сырце. И многие, к сожалению, не пытаются докопаться до истины и разобраться в методике разделения компонентов на фракции.

На самом деле последовательное испарение и конденсация веществ будет наблюдаться только при работе с дистилляторами, где нет предварительного холодильника. Например, из-за низкого содержания спирта при отгонке браги на спирт-сырец в режиме «pot still», промежуточные фракции испаряются первыми вместе с головными фракциями. Такая же история повторится при отгонке спирта-сырца крепостью 40% об. Без использования дефлегматора вначале пойдут головные фракции и промежуточные, а затем этиловый спирт и уже в последнюю очередь хвостовые фракции.

Если же крепость выше, можно попасть в неприятную ситуацию. По мере уменьшения спирта в баке промежуточные фракции начнут улетучиваться как головные и попадут в основной отбор. Но это касается лишь тех, кто работает на оборудовании без предварительного холодильника (дефлегматора).

На данный момент реалии таковы, что большая часть винокуров работает на оборудовании, оснащенным дефлегматорами. Мы не зря в начале статьи подробно разобрали определения дистилляции и ректификации. При наличии дефлегматора часть паров возвращается обратно в колонну в виде флегмы, при этом флегма активно взаимодействует с поднимающимися парами. В результате тепломассобмена горячий пар разогревает холодную флегму и забирает с собой наверх наиболее легкокипящую фракцию (этиловый спирт), и наоборот, холодная флегма, охлаждая пар, забирает вниз (в бак) высококипящую фракцию (сивуху). Таким образом, благодаря регулировке количества возвращаемой флегмы, на выходе получается продукт необходимой крепости и качества. Данный процесс можно смело отнести к ректификации. При ведении такого процесса в колонне поддерживается постоянная спиртуозность. Она будет зависеть от количества возвращаемой флегмы, в среднем от 88 до 95% об.

Промежуточные примеси в ректификационных и дистилляционных колоннах с дефлегматором, где крепость спирта изменяется от 0 до 96 градусов, будут накаливаться в средней части колонны (Кр=1). Это происходит из-за того, что в верхней части колонны содержание спирта выше и промежуточные фракции там имеют характер хвостовых фракций. Следовательно, риск попадания изоамилового спирта и других промежуточных фракций при правильном ведении процесса дробной дистилляции сводится к минимуму.

В таблице 3 показана спиртуозность паров в зависимости от крепости браги.

Таблица 3

Содержание спирта в жидкой фазе,% об.

Температура кипения, oC

Содержание спирта в паровой фазе,% об.

1

98.75

10.75

2

97.65

19.7

3

96.65

27.2

4

95.8

33.3

5

95

37

6

94.15

41.1

10

91.3

52.2

15

89

60

20

87

65

25

85.7

68.6

30

84.7

71.3

35

83.7

73.2

40

83.1

74.6

45

82.45

75.9

50

81.9

77

55

81.4

78.2

60

81

79.5

65

80.6

80.8

70

80.2

82.1

75

79.7

83.8

80

79.5

85.8

85

78.95

88.3

90

78.5

91.3

95

78.18

95.05

95.57

78.15

95.57

Получение готового продукта. Рекомендации

frakcionironanie-pri-distillatii-4.jpg

1. Получение спирта-сырца

В бражке большое количество различных летучих и не летучих компонентов. Под воздействием высокой температуры летучие соединения реагируют с нелетучими, что приводит к образованию не свойственных исходному сырью ароматов, поэтому настоятельно рекомендуется отгонять полученную брагу с максимальной скоростью без использования мини-дефлегматора.

Низкая концентрация спирта в браге, как мы уже разобрали выше, позволяет отделить часть промежуточных фракций вместе с «головой». При перегонке браги их обычно отсекают на уровне 2-3% от расчетного количества спирта. В результате мы дополнительно себя защищаем от попадания промежуточных фракций в готовый продукт. А уже полное разделение на фракции проводят при дробной отгонке.

2. Дробная дистилляция

Крепость спирта-сырца должна составлять 25-40% об. При данной крепости идет качественное разделение примесей. К тому же высшая точка допустимой крепости спирта-сырца связана с правилами пожарной безопасности, так как пары спирта взрывоопасны.

Для регулировки необходимой крепости дистиллята и исключения возможного попадания неприятных примесей в готовый продукт обязательно использование мини-дефлегматора.

Отсечение головной фракции до 10% от расчетного количества абсолютного спирта.

Температура в колонне при отборе основной фракции должна быть стабильной, допускается плавный рост температуры по мере уменьшения спирта смеси в кубе.

Начало отбора хвостовой фракции при остаточной крепости спирта в баке 5-6%, что соответствует температуре в баке 94-95oC.

Выводы

  1. Количественный и качественный состав примесей зависит от созданных условий брожения и выбранного штамма дрожжей. При соблюдении условий количество примесей будет минимальным.
  2. Даже минимальное количество примесей, попавших в конечный продукт, может испортить его вкусоароматические свойства.
  3. Изоамиловый спирт и другие промежуточные фракции при соблюдении условий дробной дистилляции с использованием дефлегматора накапливаются в средней части колонны и не попадают в основной отбор.
  4. Наиболее эффективное отсечение промежуточных фракций происходит при отгонке браги на спирт-сырец в самом начале процесса дистилляции.

Статью подготовили

Наши авторы и эксперты.jpg
Вход

Логин

Пароль

Забыли пароль?
Покупаете впервые?

Регистрируясь на сайте вы сможете участвовать в акциях, отслеживать свои покупки, видеть историю заказов и напрямую общаться с нашими менеджерами. Присоединяйтесь!

Зарегистрироваться
Введите номер
СОГЛАШЕНИЕ

1. Предоставление информации Клиентом:

1.1. При регистрации на сайте doctorguber.ru (далее — «Сайт») Клиент предоставляет следующую информацию: фамилия, имя, адрес электронной почты. При оформлении заказа на сайте Клиент предоставляет Продавцу информацию: фамилия, имя, отчество, телефон, адрес электронной почты, город и адрес доставки. При заказе обратного звонка на сайте Продавца клиент предоставляет: телефон, город проживания. При записи на обучающие семинары через сайт Клиент предоставляет Продавцу информацию: фамилия, имя, отчество, телефон, адрес электронной почты, город.

1.2. Предоставляя свои персональные данные Клиент соглашается на их обработку (вплоть до отзыва Клиентом своего согласия на обработку его персональных данных) компаниями ООО «ТД Доктор Губер» расположенному по адресу: 191002, Достоевского 24/9А, 3Н и ООО «ТДДГ Розница» расположенному по адресу: 190068 г. Санкт-Петербург, пр-кт Римского-Корсакова, дом 3, корпус лит.А, кв. пом 19Н (далее — «Продавец»), в целях исполнения Продавцом и/или его партнерами своих обязательств перед клиентом, продажи товаров и предоставления услуг, предоставления справочной информации, а также в целях продвижения товаров, работ и услуг, а также соглашается на получение сообщений рекламно-информационного характера и сервисных сообщений. При обработке персональных данных Клиента Продавец руководствуется Федеральным законом «О персональных данных», Федеральным законом «О рекламе» и локальными нормативными документами.

1.2.1. Если Клиент желает уточнения его персональных данных, их блокирования или уничтожения в случае, если персональные данные являются неполными, устаревшими, неточными, незаконно полученными или не являются необходимыми для заявленной цели обработки, либо в случае желания клиента отозвать свое согласие на обработку персональных данных или устранения неправомерных действий Продавцом и/или его партнерами в отношении его персональных данных, то он должен направить письменное требование на электронный адрес продавца. Адрес электронной почты: info@doctorguber.ru

Если Клиент желает удалить свою учетную запись на Сайте, Клиент обращается к нам по адресу info@doctorguber.ru с соответствующей просьбой. Данное действие не подразумевает отзыв согласия Клиента на обработку его персональных данных, который согласно действующему законодательству происходит в порядке, предусмотренном абзацем 1 настоящего пункта.

1.3. Использование информации предоставленной Клиентом и получаемой Продавцом.

1.3.1 Продавец использует предоставленные Клиентом данные в течение всего срока регистрации Клиента на Сайте в целях:

1.3.2. Продавец вправе направлять Клиенту сообщения рекламно-информационного характера. Если Клиент не желает получать сообщения рекламно-информационного характера от Продавца, он должен изменить соответствующие настройки, ссылка на которые содержится в отправляем клиенту письме или обратиться с соответствующей просьбой по адресу info@doctorguber.ru. С момента изменения указанных настроек получение рассылок Продавца возможно в течение 3 дней, что обусловлено особенностями работы и взаимодействия информационных систем, а так же условиями договоров с контрагентами, осуществляющими в интересах Продавца рассылки сообщений рекламно-информационного характера. Отказ Клиента от получения сервисных сообщений невозможен по техническим причинам. Сервисными сообщениями являются направляемые на адрес электронной почты, указанный при регистрации на Сайте, а также посредством смс-сообщений и/или push-уведомлений и через Службу по работе с клиентами на номер телефона, указанный при регистрации и/или при оформлении Заказа, о состоянии Заказа, товарах в корзине Клиента.

2. Предоставление и передача информации, полученной Продавцом:

2.1. Продавец обязуется не передавать полученную от Клиента информацию третьим лицам. Не считается нарушением предоставление Продавцом информации агентам и третьим лицам, действующим на основании договора с Продавцом, для исполнения обязательств перед Клиентом и только в рамках договоров. Не считается нарушением настоящего пункта передача Продавцом третьим лицам данных о Клиенте в обезличенной форме в целях оценки и анализа работы Сайта, анализа покупательских особенностей Клиента и предоставления персональных рекомендаций.

2.2. Не считается нарушением обязательств передача информации в соответствии с обоснованными и применимыми требованиями законодательства Российской Федерации.

2.3. Продавец вправе использовать технологию «cookies». «Cookies» не содержат конфиденциальную информацию и не передаются третьим лицам.

2.4. Продавец получает информацию об ip-адресе посетителя Сайта doctorguber.ru и сведения о том, по ссылке с какого интернет-сайта посетитель пришел. Данная информация не используется для установления личности посетителя.

2.5. Продавец не несет ответственности за сведения, предоставленные Клиентом на Сайте в общедоступной форме.

2.6. Продавец при обработке персональных данных принимает необходимые и достаточные организационные и технические меры для защиты персональных данных от неправомерного доступа к ним, а также от иных неправомерных действий в отношении персональных данных.

3. Хранение и использование информации Клиентом

3.1. Клиент обязуется не сообщать третьим лицам логин и пароль, используемые им для идентификации на сайте doctorguber.ru .

3.2. Клиент обязуется обеспечить должную осмотрительность при хранении и использовании логина и пароля (в том числе, но не ограничиваясь: использовать лицензионные антивирусные программы, использовать сложные буквенно-цифровые сочетания при создании пароля, немедленно изменить пароль после автоматической регистрации, уведомление о котором поступает на электронную почту клиента, не предоставлять в распоряжение третьих лиц компьютер или иное оборудование с введенными на нем логином и паролем Клиента)

3.3. В случае возникновения у Продавца подозрений относительно использования учетной записи Клиента третьим лицом или вредоносным программным обеспечением Продавец вправе в одностороннем порядке изменить пароль Клиента.