logo

Бесплатный звонок по РФ

8 800 100-88-48
Ваш город: Выберите город
Перезвоните мне

Ректификация, нужна помощь

Ректификация, нужна помощь, В спирте, полученном после ректификации, есть резкий неприятный запах
Вы мало залили СС по объему. У Вас бак 36 л, Заполнение желательно 2/3. Вы залили только 16л. Меньше половины. Как результат  температурная нестабильность работы колонны.
Заполните  СС 2/3 - (22-25) л. от объема бака, и повторите работу. Результат обрадует.
Цитата
vova.lis.72@bk.ru пишет:
В ЧЕМ Я НЕ ПРАВ ? Почему нету у меня стабильной работы РК,
Нет работы, потому что головы не отобраны. Откуда на головах  стабильной темперературе взяться?БУР на спиртовой полке нужно включать. Читайте книгу знаний - там всё подробно расписано и учебные фильмы приложены.
Цитата
Владимир Буренко пишет:
Вы мало залили СС по объему. У Вас бак 36 л, Заполнение желательно 2/3. Вы залили только 16л. Меньше половины. Как результат температурная нестабильность работы колонны.
Заполните СС 2/3 - (22-25) л. от объема бака, и повторите работу. Результат обрадует.
Спасибо за дельный совет, у меня было такое предположение. Выходные попробую и напишу что и как.....
Цитата
Bwaters пишет:
Цитата
vova.lis.72@bk.ru пишет:
В ЧЕМ Я НЕ ПРАВ ? Почему нету у меня стабильной работы РК,
Нет работы, потому что головы не отобраны. Откуда на головах стабильной темперературе взяться?БУР на спиртовой полке нужно включать. Читайте книгу знаний - там всё подробно расписано и учебные фильмы приложены.
Изменено: Кореш - 24.11.2017 15:54:51 (Я писал ,что и при головах и после не было стабильной работы. Форум для этого и есть, что бы не тратить время на книги.....)
Допустим, хотя ...

Сколько времени ушло на отбор трех литров?
Комрады, вопрос маленько глупый)))
Пойдут в качестве удлинителя РК, холодильник и мд трубчатые, установленные между аромой и узлом отбора?
Цитата
Bwaters пишет:
Нет работы, потому что головы не отобраны. Откуда на головах стабильной темперературе взяться?БУР на спиртовой полке нужно включать. Читайте книгу знаний - там всё подробно расписано и учебные фильмы приложены.
Соглашусь с коллегой. ПВК-36 был залит более 30 л. по спирту 48%, пока не снял головы скачки не прекращались.  
Изменено: Владимир - 24.11.2017 18:20:35
Цитата
Владимир Буренко пишет:
Вы мало залили СС по объему. У Вас бак 36 л, Заполнение желательно 2/3. Вы залили только 16л. Меньше половины. Как результат температурная нестабильность работы колонны.
Заполните СС 2/3 - (22-25) л. от объема бака, и повторите работу. Результат обрадует.
По этому поводу сказать ничего не могу, с малыми объемами не работал.
Цитата
Bwaters пишет:
Допустим, хотя ...

Сколько времени ушло на отбор трех литров?
Скорость была чуть больше 1литра в час гдето 1030млг
Цитата
vydok пишет:
Цитата
Владимир Буренко пишет:
Вы мало залили СС по объему. У Вас бак 36 л, Заполнение желательно 2/3. Вы залили только 16л. Меньше половины. Как результат температурная нестабильность работы колонны.
Заполните СС 2/3 - (22-25) л. от объема бака, и повторите работу. Результат обрадует.
По этому поводу сказать ничего не могу, с малыми объемами не работал.
Не влияет особенно. Я при первой ректификации литров десять в 36 л кубик залил, если не меньше. Всё прошло ровно.
Цитата
Кореш пишет:
Скорость была чуть больше 1литра в час гдето 1030мл
А отбор ручной или на автомате?
Цитата
Bwaters пишет:
Цитата
Кореш пишет:
Скорость была чуть больше 1литра в час гдето 1030мл
А отбор ручной или на автомате?
на автомате (с буром.) , с постепенным открыванием крана, начинал первый литр гдето 900млг, потом открутил еще немного и довел до 1030млг
Цитата
vydok пишет:
Цитата
Владимир Буренко пишет:
Вы мало залили СС по объему. У Вас бак 36 л, Заполнение желательно 2/3. Вы залили только 16л. Меньше половины. Как результат температурная нестабильность работы колонны.
Заполните СС 2/3 - (22-25) л. от объема бака, и повторите работу. Результат обрадует.
По этому поводу сказать ничего не могу, с малыми объемами не работал.
Тут сильно зависит от типа котла/нагрева :
- пароводяной нагрев. При малых объемах надо быть аккуратным, чтобы рубашка не перегрелась и не сработало защитное отключение
- индукционка. Капризный вариант. С малыми объемами приходится уменьшать мощность, и плитка переходит в импульсный режи
- порадовал новый куб с ТЭНом. Ректифицировал в 45-литровом кубе 18 литров СС - все чётенько.
Цитата
Kонстантин пишет:
- порадовал новый куб с ТЭНом. Ректифицировал в 45-литровом кубе 18 литров СС - все чётенько.
Да, в этом и кроется один из неоспоримых плюсов котла (45 л) со встроенным ТЭНом!
Кореш, основное, что я вижу, это то, что БУР был включен при отборе голов - хоть это и не должно было сильно повлиять, но всё же. Поскольку брага была простая (на сахаре), то головы в ней составляют не менее 5%, что вроде здесь и отобрано, пусть и в рваном режиме. Не отбирайте головы с включенным БУР, но это на будущее.

А, далее, ещё вопрос:какая марка плиты и на каком номере мощности?Может,  плитка работала в импульсном режиме?
Вставлю и свои 5 копеек :) , отчет так сказать с полей, сейчас ректифицирую всякие хвосты, так вот температура незначительно 0.1 + - скачет постоянно, и скорость отбора меняется от капля в секунду до три-пять капель, уже всю голову сломал. Решение оказалось простейшее, параллельно работала стиралка и вот время включения, выключения стиралки происходили изменения. Плитка китфорт режим 2000.
Просто дублирую, так как в предыдущей теме удивил что речь идет за температуру в колонне. Давайте будем более грамотными и не забывать физ. химию, коллоидную химию и физику.  У метилового спирта температура кипения 64.7 градусов Цельсия, это температура кипения чистого вещества при нормальны условиях. При дистилляции, ректификации и прочих процессах связаны с разделением многокомпонентных смесей, температуры в системе  не будут соответствовать  температурам чистого вещества так как мы получаем на выходе не чистые компоненты а смесь компонентов, где примесей в конечном продукте  меньше чем в исходном растворе. Так что при температуре 68 градусов идет головная фракция представляющая собой смесь (ацетона, метанола и т.д.) а не чистое вещество.
Не подумайте что  цепляюсь к словам, просто многие ориентируясь на температуру в колонне ведут процессы разделения компонентов и теория по поводу изоамила пошла от туда же, где опираются на температуры чистых веществ делают выводу , что априоре делает данные методы ошибочными.

Запах в колонне всегда присутствует, не все на это обращают внимание. При ректификации промежуточные фракции зависают в середине ректификационной колонны и соблюдая вся правила ректификации там и остаются , от этого и запах.

Всех расстрою))) Там смесь компонентов а не чистое вещество и гадать что это именно бессмысленно. Могу точно сказать что это смесь промежуточных фракций. О них подоробно писали в статье дробная дистилляция.  
Ramon теоретически да, но  они могут выполнять роль воздушных холодильников и тогда при ректификации Вы получите не приятный эффект когда часть паров будет конденсироваться в самом начале колонны  и возможно весь процесс будет не стабильный.  
И снова Я. Всем привет.  Вот прошли мои выходные в экспериментах и что хочу написать.  Начну опять с начала, у меня две индукционные плиты, точное название сейчас не скажу ,так как пишу не из дома. Обе корейские, одна  профи 5квт (12режимов постоянный начинается 1,8 квт как пишут, но мне кажется с 2квт) Вторая тоже корея но 2квт постоянная работа с 800ват) . РЕКТИФИКАЦИЮ ДЕЛАЛ на 2квт плите. Прочитав все выше изложенные предложения , пытался их соблюдать. Налил бак(36л) 30 литров СС 39%. Пока разогревал выставил колону по уровню, верх колоны пришлось даже привязать в разных направления, что бы не было не каких пошатаваний при кипении ,вибраций. Разогрев конечно медленный за 1,10минут,  потом включил Бур , для того ,что бы смотреть температуру колоны, температура была  около 76,9 . Плиту перевел на 1,3квт .  На 1,6 как в прошлый раз работать не смог захлебывалась,видимо из объема СС в баке. Подождал 20минут и стал отбирать головы не смотря на нестабильную температуру колоны. отобрал 950 гр за 2часа. Закрыл кран.  Температура в колоне стабилизировалась на 77,5 как в кинофильме...  Выставил бур на эту температуру с дельтой 0,2. Стал ждать ,что бы температура не прыгала, но она зараза издевалась, 77,5-77,3- 77,8  в этом диапазоне. Подождал 20минут так и прыгает , уменьшил температуру на плите до 1000 ват и тут колона стала работать более стабильно 77,5 , подождал еще 20мин , но все равно на этой отметке она не сидела прыгала раз в 5-10сек на 0,1-0,2 дельты в ту или иную сторону. Вообщем стабильности я не добился не знаю по чему , ВОТ В ЭТОМ МОЙ  ВОПРОС.  (ЧТО Я НЕ ТАК ДЕЛАЮ. ) После всего этого я начал гнать спирт отбирая медленно и увеличивая до скорости 1 060млг в час. Крепость была приблизительно 96. Отобрал 3литра, поменял банку замерил скорость она не поменялась, НО спиртозность упала  до 94%, что меня расстроило ( ВОПРОС ПО ЧЕМУ) . Поменял следующую 3 литровку, все тоже самое. Бур прыгает немного , спирт 94%.  Прихожу через 2 часа посмотреть ,как процесс и тут вижу Бур щелкает температура прыгает, а отобрал всего то около 8литров тела и 1 литр голов. По расчетам должен был взять приблизительно 11700,  700 голов (взял 960) 10л тела и 1л хвостов и после хвостьев. Но взял 8л и то последние 2 испорчены. Потому,что клапан бура стал зависать, то есть  температура прыгает за пределы дельты  а клапан открыт . Взял отвертку и чучуть стукнул по клапану ,клапан  закрылся, но потом все тоже самое повторялось из раза в раз, что меня честно с бесило и я отключил вообще бур и плиту вместе. Вот такие мои выходные мучительные но познавательные.
А теперь вопрос коллеги и спецы :
1. Почему нету стабильной работы Ректификационой колоны.
2. Почему не получилось добиться 96,6% спирта на выходе.
3. Почему произошел недобор тела и пошли так рано хвосты.
4. Почему при нагреве клапана он зависает , заедает.  
Цитата
Blasy пишет:
Цитата
Не могу знать как у Вас , но после 90 гр. в кубе (может я такой чувствительный) меня продукт не устраивает, он даже на ощупь становиться маслянистым,хотя в калонне стабильно почти до 95 гр. в кубе.
Вчера провел ректификацию 12 литров хвостов от зерновых дистиллятов (кстати очень вкусно пахнут, только мутные), 3 литров неудачной имбирной настойки, выдержанной на щепе (настойка г-но) и 3 литра ректификата в который по недогляду прорвались хвосты при скачке температуры. Общая спиртуозность данного коктейля 37%, объем-18литров. После нагрева и 40-45мин. работы колонны на себя начал отбор. Головы 650мл., тело 96,3% отобранное отдельно до температуры 90*С в кубе-4,1 литра. Тело 96,1% отобранного до температуры 95,6*С в кубе -1,2 литра, на данной температуре в кубе, начался рост температуры в колонне на 0,1*С. (мог уменьшить скорость отбора и понизив скорость отобрать еще вполне нормального спирта, но ради эксперимента не стал). Поменял емкость открыл кран отбора полностью, включил нагрев плиты на полную мощность 2200 и отобрал до температуры 98,8*С, еще 550-600мл. вонючих хвостов крепость которых не измерял. На запах спирт отобранный до температуры 90* в кубе ни, чем не отличается от спирта, отобранного до температуры 95,6*. Разбавил оба спирта родниковой водой до 41% и убрал на пару недель. Большую часть разбавленных спиртов поставил на уголь, сегодня отфильтрую и тоже уберу на отдых. После дегустации отдохнувшего продукта напишу про вкусовые характеристики.
Кореш
Какая именно ректификационная колонна ?
Температура  в помещении ?
Источник воды для охлаждения и напор ?? Температура холодильника ректификационный колонны?
Каким прибором замеряете спиртуозность и как Вы это делаете ?
Как замеряли объем Спирта-Сырца ?
Цитата
Эмиль Самедов пишет:
Какая именно ректификационная колонна ?
Температура в помещении ?
Источник воды для охлаждения и напор ?? Температура холодильника ректификационный колонны?
Каким прибором замеряете спиртуозность и как Вы это делаете ?
Как замеряли объем Спирта-Сырца ?
Колона новая купил у Вас только как месяц Торнадо. Вместе с буром и баком 36л.
Температура в помещении 24 градуса.
Источник воды скважина, напор постоянный. Температура холодильника не знаю, вернее не знаю как ее замерить? Может такая же как и входящая температура в холодильник ,то 10,5 градусов.
Спиртуозность замеряю так же как в кинофильме Вашем. Набираю 100млг замеряю температуру и градусность прибором АСП-3 . Потом на калькуляторе самогонщика высчитываю.
Объем спирта сырца замерял по шкале в баке, она там у Вас выбита. Потом рассчитывал сколько должно получится спирта  АС, тоже так же как в Вашем кинофильме.    
Кореш Как именно определяете что давление воды постоянное ?
С большой долей вероятности тут проблема в потоке воды в основной холодильник,  наопр не постоянный да и еще переохлаждает флегму которая возвращается обратно в колонну. От этого скачки температуры и не стабильность в отборе.  Узел отбора короткий ?? Проверьте как у Вас расположена РПН внутри узла, если она не равномерно и слишком плотно скручена, то это так же может влиять на стабильность работы.  
Эмиль, давление воды  определяю на глаз по струйке воды на выходе. , она постоянна в зависимости от регулировки крана. Какая должна быть температура воды
на входе в  холодильник ? Узел отбора короткий. РПН проверил сразу после первой перегонки, так не понравилось то, что даже на мощности 1квт флегма из холодильника стекала еле еле , в плоть до того, что через минут 10 выходила наружу в верхний страховочный шланг . Я ее укоротил на 10см и смотав засунул обратно. После этого флегма стала стекать равномерно .
Кореш никогда не замеряю температуру воды на входе и выходе из холодильника, абсолютно бесполезная информация на мой взгляд. Сам холодильник должен быть теплым и работать в режиме предзахлеба. Если возвращаемая флегма будет слишком холодной  то она переохлаждает пары и разделение на фракции идет хуже. Сомневаюсь что на глаз вы определите перепады по давлению, а они у Вас скорее всего есть, сталкивались с такими случаями когда воду из скважин и колодцев подают, напор прыгает может и не существенно для человеческого глаза, но прыгает. Следовательно подача воды в холодильник прыгает и количество и температура этой флегмы так же меняется - от этого и не стабильность. Я в лаборатории такой эффект наблюдаю когда параллельно с ректификацией начинаю что то замывать и напор в сети падает а температура в колонне растет, потом наоборот.  
Введите номер
СОГЛАШЕНИЕ
1. Предоставление информации Клиентом:

1.1. При регистрации на сайте doctorguber.ru (далее — «Сайт») Клиент предоставляет следующую информацию: фамилия, имя, адрес электронной почты. При оформлении заказа на сайте Клиент предоставляет Продавцу информацию: фамилия, имя, отчество, телефон, адрес электронной почты, город и адрес доставки. При заказе обратного звонка на сайте Продавца клиент предоставляет: телефон, город проживания. При записи на обучающие семинары через сайт Клиент предоставляет Продавцу информацию: фамилия, имя, отчество, телефон, адрес электронной почты, город.

1.2. Предоставляя свои персональные данные Клиент соглашается на их обработку (вплоть до отзыва Клиентом своего согласия на обработку его персональных данных) компаниями ООО «ТД Доктор Губер», расположенному по адресу: 191002, г. Санкт-Петербург, ул. Достоевского 24/9А, 3Н и ООО «ТДДГ Розница» расположенному по адресу: 190068 г. Санкт-Петербург, пр-кт Римского-Корсакова, дом 3, лит.А, пом 19Н (далее — «Продавец»), в целях исполнения Продавцом и/или его партнерами своих обязательств перед клиентом, продажи товаров и предоставления услуг, предоставления справочной информации, а также в целях продвижения товаров, работ и услуг, а также соглашается на получение сообщений рекламно-информационного характера и сервисных сообщений. При обработке персональных данных Клиента Продавец руководствуется Федеральным законом «О персональных данных», Федеральным законом «О рекламе» и локальными нормативными документами.

1.2.1. Если Клиент желает уточнения его персональных данных, их блокирования или уничтожения в случае, если персональные данные являются неполными, устаревшими, неточными, незаконно полученными или не являются необходимыми для заявленной цели обработки, либо в случае желания клиента отозвать свое согласие на обработку персональных данных или устранения неправомерных действий Продавцом и/или его партнерами в отношении его персональных данных, то он должен направить письменное требование на электронный адрес продавца. Адрес электронной почты: info@doctorguber.ru

Если Клиент желает удалить свою учетную запись на Сайте, Клиент обращается к нам по адресу info@doctorguber.ru с соответствующей просьбой. Данное действие не подразумевает отзыв согласия Клиента на обработку его персональных данных, который согласно действующему законодательству происходит в порядке, предусмотренном абзацем 1 настоящего пункта.

1.3. Использование информации предоставленной Клиентом и получаемой Продавцом.

1.3.1 Продавец использует предоставленные Клиентом данные в течение всего срока регистрации Клиента на Сайте в целях:

1.3.2. Продавец вправе направлять Клиенту сообщения рекламно-информационного характера. Если Клиент не желает получать сообщения рекламно-информационного характера от Продавца, он должен изменить соответствующие настройки, ссылка на которые содержится в отправляем клиенту письме или обратиться с соответствующей просьбой по адресу info@doctorguber.ru. С момента изменения указанных настроек получение рассылок Продавца возможно в течение 3 дней, что обусловлено особенностями работы и взаимодействия информационных систем, а так же условиями договоров с контрагентами, осуществляющими в интересах Продавца рассылки сообщений рекламно-информационного характера. Отказ Клиента от получения сервисных сообщений невозможен по техническим причинам. Сервисными сообщениями являются направляемые на адрес электронной почты, указанный при регистрации на Сайте, а также посредством смс-сообщений и/или push-уведомлений и через Службу по работе с клиентами на номер телефона, указанный при регистрации и/или при оформлении Заказа, о состоянии Заказа, товарах в корзине Клиента.

2. Предоставление и передача информации, полученной Продавцом:

2.1. Продавец обязуется не передавать полученную от Клиента информацию третьим лицам. Не считается нарушением предоставление Продавцом информации агентам и третьим лицам, действующим на основании договора с Продавцом, для исполнения обязательств перед Клиентом и только в рамках договоров. Не считается нарушением настоящего пункта передача Продавцом третьим лицам данных о Клиенте в обезличенной форме в целях оценки и анализа работы Сайта, анализа покупательских особенностей Клиента и предоставления персональных рекомендаций.

2.2. Не считается нарушением обязательств передача информации в соответствии с обоснованными и применимыми требованиями законодательства Российской Федерации.

2.3. Продавец вправе использовать технологию «cookies». «Cookies» не содержат конфиденциальную информацию и не передаются третьим лицам.

2.4. Продавец получает информацию об ip-адресе посетителя Сайта doctorguber.ru и сведения о том, по ссылке с какого интернет-сайта посетитель пришел. Данная информация не используется для установления личности посетителя.

2.5. Продавец не несет ответственности за сведения, предоставленные Клиентом на Сайте в общедоступной форме.

2.6. Продавец при обработке персональных данных принимает необходимые и достаточные организационные и технические меры для защиты персональных данных от неправомерного доступа к ним, а также от иных неправомерных действий в отношении персональных данных.

3. Хранение и использование информации Клиентом

3.1. Клиент обязуется не сообщать третьим лицам логин и пароль, используемые им для идентификации на сайте doctorguber.ru .

3.2. Клиент обязуется обеспечить должную осмотрительность при хранении и использовании логина и пароля (в том числе, но не ограничиваясь: использовать лицензионные антивирусные программы, использовать сложные буквенно-цифровые сочетания при создании пароля, немедленно изменить пароль после автоматической регистрации, уведомление о котором поступает на электронную почту клиента, не предоставлять в распоряжение третьих лиц компьютер или иное оборудование с введенными на нем логином и паролем Клиента)

3.3. В случае возникновения у Продавца подозрений относительно использования учетной записи Клиента третьим лицом или вредоносным программным обеспечением Продавец вправе в одностороннем порядке изменить пароль Клиента.

Вход

Логин

Пароль

Забыли пароль?
Покупаете впервые?

Регистрируясь на сайте вы сможете участвовать в акциях, отслеживать свои покупки, видеть историю заказов и напрямую общаться с нашими менеджерами. Присоединяйтесь!

Зарегистрироваться